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影響凱氏定氮儀測(cè)定結(jié)果的原因有哪些?
凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)置的一種檢測(cè)樣品氮含量的專業(yè)儀器,目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等諸多領(lǐng)域。從檢驗(yàn)原理上來(lái)看,使用凱氏定氮儀檢測(cè)樣品氮含量,必須要經(jīng)過(guò)消解樣品,蒸餾,滴定計(jì)算氮含量結(jié)果這三個(gè)步驟,因此影響凱氏定氮儀測(cè)定結(jié)果的原因主要也和這三步有關(guān)。通過(guò)分析發(fā)現(xiàn),影響凱氏定氮儀測(cè)定結(jié)果的原因主要有以下幾點(diǎn);
1、消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未完全消解,消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn)。(建議最長(zhǎng)時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)
3、凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4、收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
5、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
6、收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果,除了要選擇一款性價(jià)比高,性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外,在檢測(cè)之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測(cè)校準(zhǔn)工作,在操作過(guò)程中,嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時(shí)間等等。每個(gè)細(xì)節(jié)都有可能影響凱氏定氮儀測(cè)定結(jié)果,因此雖然有專業(yè)的儀器作為幫手,但是操作過(guò)程同樣不可以馬虎。
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